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GB/T 18412.2-2006 纺织品 农药残留量的测定 第2部分:有机氯农药

―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱 (GC-MS)测定纺织品中26种有机氯农药(见附录A)残留量的方法。

本部分适用于纺织材料及其产品。

2原理

试样经丙酮一正己烷(1+8)超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪 (GC-ECD)测定,外标法定量,或用气相色谱一质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。

3. 1丙酮:残留级。

3. 2正己烷:残留级。

3. 3苯:残留级。

3. 4无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。

3.5丙酮-正己烷(1+8).,

3. 6有机氯农药标准品:纯度≥98%,见附录A.,

3。7标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机氯农药标准品,用苯分别配制成质量浓度为 100μg/mL的标准储备液。

3。8混合标准工作溶液:根据需要再用苯逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注:标准储备溶液在。0℃-4℃冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0℃- 4℃冰箱中保存有效期为 6个月。

4仪器与设备

3。 1气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)O

4.2气相色谱一质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。

4。3超声波发生器:工作频率40 kHz。

4. 4旋转蒸发器。

4. 5无水硫酸钠柱:7.5 cmXl.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。

4. 6锥形瓶:具磨口塞,100 mL。

4. 7浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。

5分析步骤

5. 1提取

取代表性样品,将其剪碎至5 mmX5 mm以下,混匀。称取2. 0 g(精确至0. 01 g)试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入50mL丙酮-正己烷(1+8),于超声波发生器中提取20min。

 

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